XRF विश्लेषण के लिए सॉफ्टवेयर पैकेज XRF-FP

मात्रात्मक तात्विक XRF विश्लेषण के लिए एक पूर्ण विशेषताओं वाला पैकेज।

यह पैकेज मात्रात्मक XRF विश्लेषण के लिए एक सॉफ्टवेयर पैकेज है। मौलिक पैरामीटर (FP) XRF विश्लेषण शिखर तीव्रता को संबंधित तत्व या फिल्म मोटाई की सांद्रता में परिवर्तित करता है। यह एम्पटेक डिटेक्टरों और पल्स प्रोसेसर के साथ मापे गए कच्चे एक्स-रे स्पेक्ट्रा को संसाधित करता है ताकि (1) तत्व शिखर तीव्रता (प्रत्येक तत्व के अनुरूप चोटियों की तीव्रता) और (2) तत्व सांद्रता या फिल्म मोटाई प्राप्त की जा सके।

परिचय और कार्य सिद्धांत

यह पैकेज मात्रात्मक XRF विश्लेषण के लिए एक सॉफ्टवेयर पैकेज है। फंडामेंटल पैरामीटर (FP) XRF विश्लेषण तत्व शिखर तीव्रता को तत्व सांद्रता या फिल्म मोटाई में परिवर्तित करता है। यह एम्पटेक डिटेक्टरों और पल्स प्रोसेसर के साथ मापे गए कच्चे एक्स-रे स्पेक्ट्रा को संसाधित करता है ताकि (1) तत्व शिखर तीव्रता (प्रत्येक तत्व के अनुरूप चोटियों की तीव्रता) और (2) तत्व सांद्रता या फिल्म मोटाई प्राप्त की जा सके।

 

चित्र 2. स्केच XRF विश्लेषक में डेटा प्रवाह को दर्शाता है।

एक बार सिस्टम स्थापित हो जाने, अंशांकन हो जाने और स्पेक्ट्रम प्राप्त हो जाने के बाद, XRF विश्लेषण शुरू होता है:

1. फोटोपीक की उपस्थिति को बहाल करने के लिए डिटेक्टर प्रतिक्रिया को डिकोड करना। यह चरण प्रस्थान चोटियों, कुल चोटियों, पृष्ठभूमि चोटियों आदि पर लागू होता है। इस चरण का आउटपुट एक संसाधित स्पेक्ट्रम है जो केवल फोटोपीक को सटीक रूप से दिखाता है।
2. डिटेक्टर में एक्स-रे विकिरण की परस्पर क्रिया की तीव्रता निर्धारित करने के लिए फोटोपीक का डिकोडिंग। इस चरण का परिणाम प्रत्येक विश्लेषित फोटोपीक में तीव्रता की एक तालिका है।
3. नमूने में तत्वों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए क्षीणन और मैट्रिक्स प्रभावों की गणना। इस चरण का परिणाम एक सांद्रता तालिका है, जो विश्लेषण का अंतिम परिणाम है।

स्पेक्ट्रम प्रोसेसिंग यील्ड पीक, सम पीक, बैकग्राउंड पीक, कॉम्पटन, बैकस्कैटर और अन्य प्रभावों के लिए स्पेक्ट्रम को सही करता है। यह बेरिलियम विंडो और डिटेक्टर असंवेदनशील परतों में क्षीणन के साथ-साथ डिटेक्टर दक्षता को भी सही करता है। सैद्धांतिक मॉडल का उपयोग करके या डिटेक्टर प्रतिक्रिया को मापकर चोटियों का अनुमान लगाया जाता है और इसे रैखिक या गैर-रैखिक स्पेक्ट्रल स्वीप का उपयोग करके किया जा सकता है। प्रसंस्करण विकल्पों की विविधता सॉफ़्टवेयर को एक विशिष्ट डिटेक्टर/स्पेक्ट्रोमीटर और एप्लिकेशन के अनुरूप बनाने की अनुमति देती है।

मात्रात्मक विश्लेषण, वह चरण जिसमें तत्व सांद्रता या फिल्म की मोटाई की गणना संबंधित शिखर की तीव्रता से की जाती है, विश्लेषणात्मक मापदंडों के अंशांकन के लिए मानकों के उपयोग के साथ या उसके बिना किया जा सकता है। मानक-मुक्त विश्लेषण में, सभी मापदंडों को सैद्धांतिक समीकरणों, एक मौलिक पैरामीटर डेटाबेस और माप ज्यामिति के सटीक मॉडलिंग के आधार पर निर्दिष्ट किया जाता है। मानक-मुक्त माप सरल संरचनाओं या एकल-परत पतली-फिल्म नमूनों के लिए संभव है जब फिल्म की मोटाई अज्ञात हो। मानक-आधारित विश्लेषण में, मौलिक मापदंडों को प्रत्येक तत्व के लिए मापी गई प्रतिक्रिया से प्राप्त किया जाता है। माप के तहत सामग्री के समानता वाले मानकों का उपयोग करते समय सबसे सटीक विश्लेषणात्मक परिणाम प्राप्त होते हैं। "प्रकीर्णन गुणांक" माप का उपयोग नमूने के उस अंश का अनुमान लगाने के लिए किया जा सकता है जिसमें कम-Z सामग्री होती है जिसे XRF विश्लेषण द्वारा मापा नहीं जा सकता है।

सॉफ्टवेयर में बड़ी संख्या में चर शामिल हैं जिन्हें उपयोगकर्ता प्रयोगात्मक स्थितियों के अनुरूप और प्रसंस्करण को अनुकूलित करने के लिए समायोजित कर सकता है।

चित्र 3. मुख्य प्रोग्राम विंडो। विभिन्न मापदंडों और सांद्रता के साथ एक तालिका तत्व दिखाता है।

तालिका 1. दो स्टील मिश्र धातुओं के लिए XRF विश्लेषण सॉफ़्टवेयर पैकेज का उपयोग करके प्राप्त परिणाम। डेटा को Amptek XR100-SDD डिटेक्टर, PX5 पल्स प्रोसेसर, X-रे ट्यूब के साथ Amptek मिनी-X डिटेक्टर और Amptek MP1 माउंटिंग प्लेट का उपयोग करके एकत्र किया गया था।

सॉफ्टवेयर पैकेज की विशेषताएं

• एक साथ 40 तत्वों का विश्लेषण किया जा सकता है। 0.1 keV से 60 keV तक की ऊर्जा रेंज में K, L और M लाइन विश्लेषण का उपयोग करके H से Fm तक सभी तत्वों के लिए विश्लेषण किया जा सकता है।
• कुल संरचना, एक परत की संरचना और मोटाई या 4 परतों तक की संरचना के माप का समर्थन करता है।
• इसमें हवा में क्षीणन, डिटेक्टर विंडो, डिटेक्टर डेड लेयर्स, डिटेक्टर का सक्रिय आयतन और ट्यूब और नमूने के बीच या नमूने और डिटेक्टर के बीच डाले गए फिल्टर के कारण होने वाले नुकसान के लिए पूर्ण सुधार शामिल है। इनकी गणना उत्तेजना स्रोत, डिटेक्टर और माप ज्यामिति को परिभाषित करने वाले मापदंडों के उपयोगकर्ता इनपुट के आधार पर की जाती है।
• स्पेक्ट्रम प्रसंस्करण मापदंडों में पृष्ठभूमि का पता लगाना, ओवरलैपिंग चोटियाँ और सारांशित चोटियाँ के पैरामीटर शामिल हैं।
• इसमें द्वितीयक प्रतिदीप्ति की मोटी और पतली दोनों फिल्मों के लिए अवशोषण सुधार शामिल हैं, अर्थात सभी मैट्रिक्स प्रभाव, वृद्धि और अवशोषण। सभी संभावित रेखाओं पर विचार किया जाता है - उत्तेजना और प्रतिदीप्ति दोनों के लिए।
• फोटोपीक की तीव्रता को गॉसियन फ़ंक्शन के रूप में, पीक के नीचे के क्षेत्र को एकीकृत करके, या फोटोपीक की मापी गई प्रतिक्रिया का उपयोग करके मॉडल किया जा सकता है।
• रैखिक या अरैखिक अनफ़ोल्डिंग। अरैखिक अनफ़ोल्डिंग में, गुरुत्व केंद्र और शिखर रिज़ॉल्यूशन का चयन इष्टतम आकार को ध्यान में रखते हुए किया जाता है।
• मात्रात्मक विश्लेषण को मौलिक मापदंडों, बिखराव गुणांक वाले मौलिक मापदंडों (कम-Z सामग्री की बड़ी मात्रा वाले नमूनों के लिए) या सरल न्यूनतम वर्ग विधि का उपयोग करके लागू किया जा सकता है।
• मौलिक मापदंडों का उपयोग करके विश्लेषण एक मानक स्रोत, कई मानक नमूनों या दोनों में से किसी के उपयोग पर आधारित हो सकता है। मानक नमूनों के बिना विश्लेषण के लिए एक्स-रे ट्यूब, डिटेक्टर, पर्यावरण और माप के ज्यामितीय मापदंडों के मापदंडों की स्पष्ट परिभाषा की आवश्यकता होती है।
• मापदंडों की मूल गणना शेरमन समीकरण पर आधारित है।
• ट्यूब स्पेक्ट्रा उपयोगकर्ता द्वारा प्रदान किया जा सकता है या बिल्ट-इन मॉडल (एबेल, पेला एट अल.) से गणना की जा सकती है। इन ट्यूब स्पेक्ट्रा को प्रायोगिक स्थानांतरण कार्यों के साथ संयोजित किया जा सकता है ताकि ऑप्टिकल जैसे पॉलीकेपिलरी बंडल से गुजरने वाली ट्यूबों के अपेक्षित स्पेक्ट्रम को प्राप्त किया जा सके।
• इसमें इंटरेक्टिव "विशेषज्ञ मोड" और "सामान्य मोड" शामिल हैं। विशेषज्ञ मोड में, उपयोगकर्ता विश्लेषण और पैरामीटर सेटिंग के हर चरण को देख सकता है। सामान्य मोड में, स्पेक्ट्रोमीटर सेट अप और कैलिब्रेट होने के बाद, आपको डेटा प्राप्त करने, स्पेक्ट्रम को प्रोसेस करने, तीव्रता का विश्लेषण करने और रिपोर्ट में परिणाम सहेजने के लिए केवल एक बटन दबाना होगा।

परिभाषा का उदाहरण

तत्व / घटक

40 तत्वों तक का विश्लेषण अलग-अलग तत्वों और/या यौगिकों के रूप में किया जा सकता है। विश्लेषण न किए गए तत्वों को विश्लेषण किए गए तत्व (जैसे ऑक्साइड और कार्बोनेट) के साथ बंधन के आधार पर स्टोइकोमीट्रिक रूप से निर्धारित किया जा सकता है। तत्वों का विश्लेषण एक ही विश्लेषण के भीतर एक या अधिक यौगिकों में किया जा सकता है। एक यौगिक (या तत्व) का विश्लेषण विभिन्न तरीकों से किया जा सकता है। किसी भी संख्या में यौगिकों (या तत्वों) को "स्थिर" किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, समाधान, बाइंडर और/या हाइड्रेटेड क्रिस्टल का इस तरह से विश्लेषण किया जा सकता है।

सामान्य और पतली फिल्म विश्लेषण

किसी भी आयतन और एकल-परत (समर्थित नहीं) पतली-फिल्म नमूने का विश्लेषण मानक नमूनों और मौलिक पैरामीटर विधि दोनों का उपयोग करके किया जा सकता है। मौलिक पैरामीटर विधि का उपयोग करके बहुपरत नमूनों (6 परतों तक) और पतली-फिल्म सामग्रियों के एक साथ प्रसंस्करण के लिए अतिरिक्त सॉफ़्टवेयर उपलब्ध है (अधिक विस्तृत जानकारी के लिए, कृपया टेक्नोएनालिटप्रिबोर विशेषज्ञों से संपर्क करें)।

मात्रात्मक विश्लेषण

विश्लेषण की विधि

मॉड्यूल में भिन्नता विश्लेषण शामिल है। सबसे पहले, मात्रात्मक विश्लेषण के लिए मौलिक पैरामीटर विधि का चयन किया जा सकता है। यह मॉड्यूल एक नमूने में तत्वों की सांद्रता के लिए एक्स-रे शिखर की तीव्रता से संबंधित गैर-रेखीय समीकरणों का एक सेट हल करता है। इन समीकरणों में नमूने में क्षीणन और अवशोषण, नमूने में द्वितीयक एक्स-रे की घटना, खिड़कियों और हवा में क्षीणन, बिखरने वाले स्पेक्ट्रम ट्यूब आदि के लिए सुधार शामिल हैं। दूसरा, सूचकांकों के प्रसार के साथ FP का चयन किया जा सकता है। यह विकल्प तब अनुशंसित किया जाता है जब नमूने में प्लास्टिक जैसे कम-Z सामग्री की एक महत्वपूर्ण मात्रा होती है। विश्लेषण के ज्ञात तत्वों की तुलना मापे गए C/R अनुपात से करके और शेष तत्वों को एक औसत परमाणु संख्या निर्दिष्ट करके नमूने के अविश्लेषित भाग के लिए अनुमान लगाया जाता है। तीसरा, सरल न्यूनतम वर्ग विधि का चयन किया जा सकता है। यह एक अनुभवजन्य विधि है जो स्पेक्ट्रम के बारे में सभी जानकारी का उपयोग नहीं करती है। इसके बजाय, यह सरल अंशांकन गुणांक पर निर्भर करता है और मानता है कि किसी विशेष रेखा की तीव्रता सांद्रता पर रैखिक रूप से निर्भर करती है।

जब एक से अधिक उत्तेजना का उपयोग किया जाता है, तो प्रत्येक स्थिति के लिए कम से कम एक तत्व को कैलिब्रेट किया जाना चाहिए। कैलिब्रेशन किसी भी मानक नमूने (जैसे शुद्ध तत्व) का उपयोग करके किया जा सकता है। कैलिब्रेशन के लिए एक या अधिक मानक नमूनों का उपयोग किया जा सकता है। यदि कुछ तत्व कैलिब्रेट किए गए हैं और कुछ नहीं, तो बाद के लिए, पहले समूह से प्राप्त कैलिब्रेशन कारकों का उपयोग किया जा सकता है।

किसी नमूने की मोटाई निर्धारित या गणना की जा सकती है। गणना के मामले में, मानक नमूने के बिना विश्लेषण नहीं किया जा सकता है। मोटाई और घनत्व को मापने के कई तरीके संभव हैं। घनत्व की गणना सैद्धांतिक रूप से की जा सकती है या रैखिक मोटाई गणना के मामले में निर्धारित की जा सकती है। नमूनों की संरचना एक प्रतिशत के दस लाखवें हिस्से तक हो सकती है।

अंशांकन विधि

मौलिक पैरामीटर विधि मानक नमूनों के बिना अंशांकन की अनुमति देती है। एक्स-रे ट्यूब स्पेक्ट्रा, निस्पंदन, हवा में क्षीणन, बेरिलियम विंडो में क्षीणन और डिटेक्टर की मृत परतों, नमूने में क्षीणन और प्रवर्धन आदि का वर्णन करने वाले सभी मापदंडों की गणना उपयोगकर्ता द्वारा प्रोग्राम में दर्ज किए गए डेटा के आधार पर बनाए गए भौतिक मॉडल के आधार पर की जाती है। मानक नमूनों के साथ विश्लेषण की तुलना में इसका उपयोग करना आसान है, लेकिन इसके पैरामीटर अनुमानित हैं। यह भौतिक मॉडल और उपयोगकर्ता द्वारा दर्ज किए गए डेटा में निहित सन्निकटन के कारण है।

मौलिक पैरामीटर विधि के साथ, कोई यह भी चुन सकता है कि एक या अधिक मानक नमूनों का उपयोग करके अपने मापदंडों को कैलिब्रेट करना है या नहीं। कैलिब्रेशन की अत्यधिक अनुशंसा की जाती है और इससे बहुत अधिक सटीक परिणाम प्राप्त होंगे। एक एकल सामान्य मानक नमूना इस्तेमाल किया जा सकता है, यानी सभी तत्वों को शामिल करने वाली सामग्री का एक टुकड़ा जिसका बाद में विश्लेषण किया जाएगा, उसका उपयोग किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, एक स्टेनलेस स्टील "मानक संदर्भ सामग्री" का उपयोग किया जा सकता है और फिर अन्य मिश्र धातु स्टील्स का बहुत सटीक विश्लेषण देखा जा सकता है। प्रत्येक तत्व के लिए अलग-अलग मानक नमूनों का उपयोग करके कैलिब्रेट करना संभव है।

कई प्रकार के विश्लेषण संदर्भ मानकों के बिना नहीं किए जा सकते हैं, यानी संदर्भ मानक के विरुद्ध अंशांकन की आवश्यकता होती है। उदाहरण के लिए, कम से कम वर्ग विश्लेषण संदर्भ मानक के बिना नहीं किया जा सकता है। यदि नमूने का घनत्व (यानी mg/cm2) की गणना की जाती है, तो विश्लेषण संदर्भ मानक के बिना नहीं किया जा सकता है।

उत्साह के स्रोत

या तो एक्स-रे ट्यूब या आइसोटोप स्रोतों का उपयोग किया जा सकता है। एक्स-रे ट्यूब के लिए सॉफ़्टवेयर पैकेज पेल या एबेल मॉडल का उपयोग करके या पूर्ण पॉलीक्रोमैटिक स्रोत सिमुलेशन के लिए स्रोत-आपूर्ति स्पेक्ट्रम का उपयोग करके एक्स-रे प्रतिबिंब और संचरण दोनों को मॉडल कर सकता है। एनोड, विंडो और फ़िल्टर निर्दिष्ट किए जा सकते हैं। ट्यूब विंडो किसी भी संरचना (जैसे BeO या ग्लास) की हो सकती है। एनोड के लिए कोई भी तत्व चुना जा सकता है, साथ ही उत्सर्जन कोण भी। ऊर्जा 3 से 60 kV तक भिन्न हो सकती है। उदाहरण के लिए, स्रोत और नमूने के बीच रखे गए पॉलीकेपिलरी ऑप्टिक्स का उपयोग करके फ़ाइल स्थानांतरण दक्षता सहित सहायता प्रदान की जाती है। रेडियोधर्मी आइसोटोप का उपयोग सापेक्ष रेखा अनुपातों का वर्णन करने वाली स्रोत फ़ाइल का उपयोग करके किया जा सकता है। लक्ष्य के द्वितीयक उत्तेजना के लिए, मोनोक्रोमैटिक उत्तेजना को माना जाता है।

एम्पटेक अपने मिनी-एक्स एक्स-रे ट्यूब और फ़िल्टर किट के लिए सभी पैरामीटर प्रदान करता है। यदि किसी अन्य आपूर्तिकर्ता से ट्यूब का उपयोग किया जाता है, तो ग्राहक को इसके पैरामीटर स्वतंत्र रूप से खोजने होंगे।

रेडियोधर्मी समस्थानिकों का उपयोग सापेक्ष रेखा अनुपात का वर्णन करने वाली स्रोत फ़ाइल का उपयोग करके किया जा सकता है। लक्ष्य के द्वितीयक उत्तेजना के लिए, मोनोक्रोमैटिक उत्तेजना ग्रहण की जाती है।

डिटेक्टरों

विभिन्न डिटेक्टर (Si-PIN, SDD, CdTe, Si (Li) और Ge) और विंडो को पूरी तरह से सिम्युलेट किया जा सकता है। प्रोग्राम में उपयोगकर्ताओं के लिए इन डिटेक्टरों और उनकी विंडो से जुड़े सभी आवश्यक पैरामीटर (जैसे मोटाई, एआरई, डेड लेयर, आदि) दर्ज करने का प्रावधान है। CdTe की स्पेक्ट्रल प्रोसेसिंग में प्रोसेसिंग प्रक्रिया में कुछ महत्वपूर्ण बदलाव शामिल हैं। CdTe डिटेक्टर विश्लेषण के बारे में अधिक जानकारी के लिए यह पेज देखें।

एम्पटेक अपने XR100 श्रृंखला के डिटेक्टरों के सभी पैरामीटर की आपूर्ति करता है, जिसमें XR100-SDD, SiPIN के लिए XR100CR और XR100-CdTe शामिल हैं। यदि किसी अन्य आपूर्तिकर्ता से डिटेक्टर का उपयोग किया जाता है, तो ग्राहक को महत्वपूर्ण पैरामीटर खोजने होंगे।

ज्यामिति

सैंपल रेट और टेक-ऑफ एंगल, सोर्स-टू-ऑप्टिकल और/या सोर्स-टू-सैंपल दूरी, सैंपल-टू-डिटेक्टर दूरी और पर्यावरणीय कारकों सहित संपूर्ण सिस्टम ज्यामिति निर्दिष्ट की जा सकती है। एम्पटेक मिनी-एक्स और एक्सआर100/एक्स-123 के साथ उपयोग के लिए अपने एमपी1 माउंटिंग प्लेट में सभी पैरामीटर प्रदान करता है।

चित्र 4. कोण ज्यामिति की परिभाषाएँ.

चित्र 5. MP1 प्लेट माउंटिंग का उपयोग करते समय, इस आरेख और नीचे दी गई तालिका को देखें। डिटेक्टर और एक्स-रे ट्यूब के चौराहे बिंदु पर होने के लिए नमूना प्लेट के किनारे से दूरी 0.375 इंच (1 सेमी) होनी चाहिए। सभी आयाम सेंटीमीटर (सेमी) में हैं।

तालिका 2. XRF-FP सॉफ़्टवेयर के साथ MP1 माउंटिंग प्लेट का उपयोग करते समय, ज्यामिति सेटअप संवाद में ये मान दर्ज करें।

तत्व, रेखाएँ और अंतर-तत्व सुधार

इसमें पूर्ण अवशोषण सुधार और द्वितीयक प्रतिदीप्ति की मोटी और पतली दोनों फ़िल्में शामिल हैं। उत्तेजना और प्रतिदीप्ति के लिए सभी संभावित दिशाओं पर विचार किया जाता है। 0.1 keV से 60 keV तक की ऊर्जा सीमा में K, L और M रेखाओं का उपयोग करके H से Fm तक सभी तत्वों के लिए विश्लेषण किया जा सकता है।

स्पेक्ट्रम प्रसंस्करण

अंशांकन स्पेक्ट्रम

स्पेक्ट्रम में ज्ञात चोटियों का उपयोग करके, सॉफ़्टवेयर स्पेक्ट्रोमीटर के लिए प्रभावी लाभ (ev/चैनल) और ऑफ़सेट (शून्य शिफ्ट) की गणना करता है। इन कारकों को अन्य स्पेक्ट्रम प्रसंस्करण से पहले बाद के स्पेक्ट्रा पर लागू किया जाता है। अंशांकन XRF-FP सॉफ़्टवेयर या ADMCA सॉफ़्टवेयर में निर्दिष्ट किया जा सकता है। XRF-FP स्वचालित रूप से ADMCA अंशांकन आयात कर सकता है।

पृष्ठभूमि हटाना और खाली घटाना

बैकग्राउंड रिमूवल मॉड्यूल चोटियों को अलग करने के लिए पुनरावृत्त फ़िल्टरिंग का उपयोग करता है, जिससे एक अलग स्पेक्ट्रल बैकग्राउंड बनता है। इस बैकग्राउंड को मूल स्पेक्ट्रम से हटा दिया जाता है, जिससे चोटियाँ बच जाती हैं।

खाली घटाव मॉड्यूल का उपयोग पर्यावरणीय हस्तक्षेप या संदूषण के कारण चोटियों को हटाने के लिए किया जाता है। ये चोटियाँ नमूने में मौजूद सामग्री के कारण नहीं बल्कि स्पेक्ट्रोमीटर के कारण होती हैं, जैसे कि हवा में Ar या Al फ़िल्टर में या उपयोगकर्ता की सुरक्षा में Pb। यह मॉड्यूल "सफ़ेद" संदर्भ सामग्री से प्राप्त स्पेक्ट्रम को घटाता है, यानी विश्लेषण करने के लिए तत्वों के बिना।

 

चित्र 6. हटाने से पहले मूल पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम।

चित्र 7. संसाधित स्पेक्ट्रम और पृष्ठभूमि। नीला वक्र पृष्ठभूमि को हटाता है।

पीक से बचें और पीक योग निकालें

उपयोगकर्ता की पसंद पर, डिटेक्टर एस्केप और योग (क्लस्टर) दोनों चोटियों को हटाता है। माउडल एस्केप पीक एक्स-रे घटनाओं (K एज के ऊपर) के अंश का अनुमान लगाने के लिए आंतरिक कार्यों का उपयोग करता है जो K एक्स-रे उत्पन्न करेगा जो डिटेक्टर के सामने या पीछे की तरफ से बच सकता है। Si और CdTe के लिए विकल्प शामिल हैं।

चित्र 8. प्लॉट में एक टंगस्टन (W) x-रे ट्यूब आउटपुट स्पेक्ट्रम दिखाया गया है, जिसे एस्केप इवेंट को हटाने के लिए प्रोसेसिंग के बाद CdTe डिटेक्टर से लिया गया है। ग्रे ट्रेस मूल स्पेक्ट्रम को दर्शाता है। हरा ट्रेस मूल स्पेक्ट्रम में एस्केप इवेंट को दर्शाता है। उन्हें इस मूल स्पेक्ट्रम से घटाया जाता है, फिर सही ऊर्जा की गणना की जाती है (एस्केप की गई ऊर्जाओं को जोड़कर)। लाल रेखा सही एस्केप इवेंट को दिखाती है, जिसे फिर ग्रे ट्रेस के साथ जोड़ दिया जाता है। गहरा काला ट्रेस अपने सही चैनलों में घटनाओं के साथ प्रोसेसिंग का अंतिम परिणाम दिखाता है।

चौरसाई

स्पेक्ट्रम पर 1:02:01 गौसियन स्मूथिंग की निर्दिष्ट मात्रा लागू की जा सकती है।

डीकनवोल्यूशन्स: खनन तीव्रता

यह मॉड्यूल चयनित तत्वों के लिए शुद्ध शिखर तीव्रता को निकालने के लिए संसाधित स्पेक्ट्रम पर काम करता है। इसमें कई विकल्प शामिल हैं। सबसे पहले, शिखर क्षेत्रों की गणना तीन तरीकों में से एक का उपयोग करके की जाती है: (1) रुचि के एक निश्चित क्षेत्र पर एक सरल शिखर एकीकरण, (2) रेखा अनुपात और शिखर ऊर्जा आदि के ज्ञात डेटाबेस का उपयोग करके चोटियों के लिए एक गाऊसी फिट, और (3) लिंक डीकनवोल्यूशन, जो चोटियों को फिट करने के लिए प्रत्येक तत्व के लिए संग्रहीत प्रोफाइल का उपयोग करता है। दूसरा, स्पेक्ट्रम फिटिंग एक रैखिक या गैर-रैखिक दृष्टिकोण का उपयोग करके किया जा सकता है। दोनों कम से कम वर्ग विधि का उपयोग करते हैं। एक रैखिक फिट में, शिखर अनुपात, ऊर्जा और चौड़ाई तय होती हैं। यह विधि आम तौर पर बहुत तेज है।

सभी आवश्यक लाइन ताकत और संकल्प स्वचालित रूप से निर्दिष्ट विश्लेषक लाइन से गणना की जाती है। गॉसियन पीक फिटिंग को रैखिक या गैर-रैखिक कम से कम वर्ग दृष्टिकोण के साथ किया जा सकता है। उत्तरार्द्ध पीक पदों, श्रृंखला के भीतर लाइन अनुपात और उनके नाममात्र प्रारंभिक बिंदु से पीक चौड़ाई में सीमित परिवर्तन की अनुमति देता है।

तत्वीय तीव्रता की गणना के अलावा, कार्यक्रम स्वचालित रूप से अनिश्चितता अनुमान और पृष्ठभूमि मूल्यों की गणना करता है, जो एफपी विश्लेषण के दौरान अनिश्चितता और न्यूनतम पता लगाने की सीमा (एमडीएल) की गणना करने की अनुमति देता है।

स्वचालित शिखर / तत्व आईडी

दो विकल्प हैं:

एम्पटेक ADMCA एप्लीकेशन के साथ, उपयोगकर्ता विश्लेषण के लिए चोटियों (परिवर्तनों) को स्वचालित रूप से चिह्नित कर सकता है। यदि ADMCA सॉफ़्टवेयर में संबंधित लाइब्रेरी तत्व लोड किया जाता है, तो चिह्नित चोटियाँ तत्वों से संबद्ध होंगी। संबंधित तत्वों को स्वचालित रूप से XRF-FP तत्व तालिका में आयात किया जा सकता है।

स्पेक्ट्रा-एक्स के साथ आरएफए-एफपी इंटरफेस का उपयोग करते हुए, कार्यक्रम स्पेक्ट्रम का विश्लेषण करता है और सबसे संभावित तत्वों और रेखाओं को निर्दिष्ट करता है, जिनमें से प्रत्येक के लिए एक शिखर परिभाषित किया जाता है, और स्पेक्ट्रम में संभावित तत्वों की एक पूरी सूची एकत्र करता है।

एमएलएसक्यू

एफपी अंशांकन गुणांक को परिष्कृत करने के लिए कई मानक पथों और विभिन्न अतिरिक्त प्रतिगमन मॉडलों का उपयोग करके मौलिक पैरामीटर विधियों का उपयोग करके अंशांकन किया जाता है।

स्पेक्ट्रम विंडो

ADMCA के अलावा, स्पेक्ट्रा-X मॉड्यूल अधिग्रहीत या संसाधित स्पेक्ट्रा प्रदर्शित करता है। 8 स्पेक्ट्रा तक की तुलना की जा सकती है। शिखर पहचान के लिए KLM मार्कर और स्क्रीन पर टेक्स्ट और रेखाएँ जोड़ने के लिए कई अन्य उपकरण उपलब्ध हैं।

चित्र 11. स्पेक्ट्रा-एक्स डिस्प्ले तत्व मार्कर दिखा रहा है।

विस्तृत विवरण

XRF गैर-प्राथमिक पैरामीटर (FP) विधि में केवल दो चरण हैं। पहला चरण एक या अधिक मानकों (तथाकथित "अंशांकन" चरण) से प्रत्येक तत्व के लिए प्रतिक्रिया फ़ंक्शन को कैलिब्रेट करना है। दूसरा चरण पहले से संग्रहीत अंशांकन कारकों का उपयोग करके किसी दिए गए पदार्थ से विश्लेषण नमूना तैयार करना है, और नमूना परिभाषा (यानी, परतों की संख्या, और कौन से तत्व किस परत में हैं) दिए गए FP एल्गोरिदम का उपयोग करना है।

यह प्रोग्राम 40 तत्वों तक के एकल परत या यौगिक द्रव्यमान और मोटाई विश्लेषण का समर्थन करेगा, जिसकी गणना तत्वों और/या यौगिकों के रूप में की जाती है। विश्लेषण में 4 या उससे अधिक उत्तेजना "स्थितियों" की अनुमति है। प्रत्येक स्थिति एक अलग विश्लेषण का वर्णन करती है, और इसे प्रयोगात्मक स्थितियों के किसी भी संयोजन के साथ स्वतंत्र रूप से परिभाषित किया जा सकता है, जैसे कि kV, एनोड ट्यूब, फ़िल्टर, डिटेक्टर फ़िल्टर, पर्यावरण (वायु, वैक्यूम, He) और अधिग्रहण समय। यह विश्लेषक को कुछ तत्वों का एक स्थिति के साथ और अन्य का पूरी तरह से अलग तरीके से मूल्यांकन करने की अनुमति देता है, ताकि प्रत्येक विश्लेषण को किसी विशिष्ट तत्व या तत्वों के समूह के लिए अनुकूलित किया जा सके। इसके अलावा, स्पेक्ट्रा प्रोसेसिंग चरणों को स्वतंत्र रूप से परिभाषित किया जा सकता है, और सेटअप कोड स्थिति के सभी भाग।

एफपी विश्लेषण सॉफ्टवेयर एकल या एकाधिक मानक अंशांकन योजनाओं का समर्थन करेगा, या ट्यूब, डिटेक्टर, पर्यावरण और ज्यामितीय मापदंडों के ज्ञात होने पर पूरी तरह से मानक-रहित विश्लेषण करेगा। अंशांकन मानकों को एक बार में एक स्थानांतरित किया जाना चाहिए और मानक अंशांकन जानकारी का विलय आंतरिक रूप से संभाला जाता है। प्रत्येक अंशांकन चरण के बाद, प्रत्येक परिभाषित तत्व के लिए अंशांकन कारकों और संबंधित जानकारी का एक सेट लौटाया जाता है, जिसका उपयोग तुरंत किया जा सकता है यदि केवल एक मानक लागू किया जाता है। कई अंशांकन मानकों का उपयोग करते समय, सभी कारकों को एक एकल सेट में जोड़ा जाएगा, और यह अंतिम सेट बाद के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए उपलब्ध होगा।

मानक रहित विश्लेषण के लिए परत की मोटाई स्थापित की जानी चाहिए। परिणाम किसी भी मान के लिए सामान्यीकृत किए जा सकते हैं, और मानक रहित विश्लेषण के लिए या परत की मोटाई की गणना करते समय सामान्यीकृत किए जाने चाहिए। तत्वों (या यौगिकों) की गणना, निर्धारण या अंतर द्वारा निर्धारित किया जा सकता है। तत्वों को यौगिक सूत्र से स्टोइकोमीट्री द्वारा निर्धारित किया जा सकता है। संरचना के परिणामों की गणना W% या प्रति मिनट की इकाइयों में की जा सकती है, और पतली फिल्मों के लिए, द्रव्यमान मोटाई के लिए ug/cm2 और mg/cm2 जैसी इकाइयों का उपयोग किया जाता है। यदि घनत्व ज्ञात है, तो बाद वाले को मोटाई (माइक्रोन, माइक्रोइंच, एनएम, आदि) में परिवर्तित किया जा सकता है। घनत्व को सैद्धांतिक रूप से दर्ज या अतिरिक्त रूप से गणना की जा सकती है।

सभी प्रासंगिक FP गणना अंशांकन प्रक्रिया में और मात्रात्मक रूप से शेरमैन समीकरण पर आधारित गणनाओं का उपयोग करके की जाती हैं। प्रत्यक्ष प्रतिदीप्ति गणना के लिए आवश्यक ट्यूब स्पेक्ट्रा उपयोगकर्ता द्वारा प्रदान किया जा सकता है या अंतर्निहित मॉडल (एबेल, पेला एट अल.) से गणना की जा सकती है। इन ट्यूब स्पेक्ट्रा को प्रायोगिक स्थानांतरण कार्यों के साथ संयोजित किया जा सकता है ताकि ऑप्टिकल जैसे पॉलीकेपिलरी बंडल से गुजरने वाली ट्यूबों के अपेक्षित स्पेक्ट्रम को प्राप्त किया जा सके। स्रोत और डिटेक्टर पथों के लिए इनपुट ज्यामिति मापदंडों से वायु पथों की उपस्थिति की भी गणना की जाएगी। ट्यूब और नमूने के बीच या नमूने और डिटेक्टर के बीच एकल-तत्व फ़िल्टर भी डाले जा सकते हैं, और सॉफ़्टवेयर दोनों को समायोजित कर सकता है।

डिटेक्टर पैरामीटर (विंडो, मोटाई, क्षेत्र, आदि) का उपयोग विभिन्न अवशोषण प्रभावों और क्षमताओं की गणना करने के लिए भी किया जाएगा जब एक्स-रे विंडो से गुजरते हैं और डिटेक्टर सामग्री में जमा होते हैं। यह केवल मानक-मुक्त विश्लेषण करते समय कड़ाई से आवश्यक है, लेकिन संगतता के लिए और तत्वों के बीच अंशांकन कारकों की तुलना को सुविधाजनक बनाने के लिए गणना हमेशा इस तरह से की जाती है। यदि सिद्धांत सही होता तो सभी अंशांकन कारकों का मूल्य समान होता। व्यवहार में अंतर अपेक्षाकृत छोटा होना चाहिए, खासकर जब उन कारकों की तुलना में जो डिटेक्टर दक्षता की पूरी तरह से क्षतिपूर्ति नहीं करते हैं। आम तौर पर जब उन तत्वों को कैलिब्रेट किया जाता है जो सभी एक ही लाइन श्रृंखला (जैसे K) का उपयोग करते हैं, तो भिन्नता का गुणांक छोटा (<30%) होता है, लेकिन मिश्रित लाइनों (जैसे K और L) से कैलिब्रेट करते समय अक्सर बड़ा होता

एफपी स्पेक्ट्रा विश्लेषण के लिए शुद्ध तत्व एकत्र करना आवश्यक नहीं है, क्योंकि तत्व तीव्रता के लिए कोई प्रत्यक्ष अनुपात की आवश्यकता नहीं है। मानक-रहित विश्लेषण करना आसान बनाने के लिए गणना इस तरह से की जाती है। बेशक, अगर कोई चाहे तो शुद्ध तत्व मानकों का उपयोग कर सकता है, और इस तरह से पूर्ण एफपी अंशांकन किया जा सकता है, बिना किसी "प्रकार" मानकों का उपयोग किए। यह तब उपयोगी होता है जब विश्लेषक के पास प्रकार मानक उपलब्ध न हों।

एफपी गणनाओं में प्रत्यक्ष और द्वितीयक प्रतिदीप्ति प्रभाव दोनों को ध्यान में रखा जाता है। एफपी डेटाबेस में अवशोषण गुणांक, प्रतिदीप्ति उपज, जंप कारक, कॉस्टर-क्रोनिग संक्रमण, ऊर्जा रेखाएँ, रेखा अनुपात, संक्रमण संभावनाएँ आदि की गणना या याद करने के लिए सभी आवश्यक पैरामीटर शामिल हैं।

प्रोग्राम में एक मुख्य प्रोग्राम विंडो होती है जो उपयोगकर्ता को एक इंटरफ़ेस प्रदान करती है। यह कम से कम 256 एमबी रैम मेमोरी वाले मानक पीसी (विंडोज एक्सपी और उससे ऊपर) पर चलता है। RFA-FP सॉफ़्टवेयर Amptek ADMCA डिस्प्ले और अधिग्रहण सॉफ़्टवेयर के साथ पूरी तरह से संगत और एकीकृत है। यह ऑटो/रिपीट/निरंतर संचालन प्रदान करने के लिए सभी Amptek इलेक्ट्रॉनिक्स को सीधे नियंत्रित भी कर सकता है।

सम्पूर्ण प्रणाली में XRF शामिल है

• एक्स-123 स्पेक्ट्रोमीटर

• यूएसबी नियंत्रण के साथ मिनी-एक्स डिटेक्टर

• XRF विश्लेषण के लिए सॉफ्टवेयर

• माउंटिंग प्लेट MP1