XRD विश्लेषण के लिए XRF-FP सॉफ्टवेयर पैकेज

05 अक्टूबर 2017

मात्रात्मक तात्विक XRD विश्लेषण के लिए एक पूर्ण विशेषताओं वाला पैकेज।

यह पैकेज मात्रात्मक XRD विश्लेषण के लिए एक सॉफ्टवेयर पैकेज है। मौलिक पैरामीटर एक्स-रे विश्लेषण (FP) शिखर तीव्रता को संबंधित तत्व या फिल्म मोटाई की सांद्रता में परिवर्तित करता है। यह एम्पटेक डिटेक्टरों और पल्स प्रोसेसर के साथ मापे गए मूल एक्स-रे स्पेक्ट्रा को संसाधित करता है ताकि (1) तत्व शिखर तीव्रता (प्रत्येक तत्व के अनुरूप चोटियों की तीव्रता) और (2) तत्व सांद्रता या फिल्म मोटाई का उत्पादन किया जा सके।

विशेषताएंमूलभूत पैरामीटर विधि का उपयोग करनासंदर्भ सामग्री के साथ और उसके बिना विश्लेषणद्रव और पतली फिल्मों का विश्लेषणएक साथ 40 तत्वों तक का विश्लेषणसभी एम्पटेक डिटेक्टरों (Si-PIN, SDD, CdTe), एक्स-रे ट्यूब और इलेक्ट्रॉनिक्स के साथ संगतनिरंतर या आवधिक विश्लेषण के लिए स्वचालित मोडCdTe प्रस्थान शिखर को समायोजित करनागैर-विनाशकारी परीक्षण

अनुप्रयोगएक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषणपतली फिल्म विश्लेषणRoHS / WEEE विश्लेषणप्रशिक्षण और अनुसंधानकला और पुरातत्वतकनीकी प्रक्रियाओं का प्रबंधनएक्स-रे ट्यूब

XRD विश्लेषण के लिए XR100CR और मिनी-X.

परिचय और संचालन सिद्धांत

यह पैकेज मात्रात्मक XRD विश्लेषण के लिए एक सॉफ्टवेयर पैकेज है। मौलिक पैरामीटर एक्स-रे विश्लेषण (FP) एक चोटी की तत्व तीव्रता को एक तत्व सांद्रता या फिल्म मोटाई में परिवर्तित करता है। यह एम्पटेक डिटेक्टरों और पल्स प्रोसेसर के साथ मापे गए मूल एक्स-रे स्पेक्ट्रा को संसाधित करता है ताकि (1) तत्व शिखर तीव्रता (प्रत्येक तत्व के अनुरूप चोटियों की तीव्रता) और (2) तत्व सांद्रता या फिल्म मोटाई का उत्पादन किया जा सके।

चित्र 2. स्केच XRD विश्लेषक में डेटा प्रवाह को दर्शाता है।

एक बार सिस्टम स्थापित हो जाने, अंशांकन हो जाने तथा स्पेक्ट्रम प्राप्त हो जाने के बाद, एक्स-रे विश्लेषण शुरू होता है:

• फोटोपिक्स की उपस्थिति को बहाल करने के लिए डिटेक्टर प्रतिक्रिया को डिकोड करना। इस चरण का उपयोग प्रस्थान चोटियों, कुल चोटियों, पृष्ठभूमि चोटियों, आदि के लिए किया जाता है। इस चरण के आउटपुट पर, संसाधित स्पेक्ट्रम दिखाई देता है। यह केवल फोटोपिक्स को सटीक रूप से दिखाता है।
• डिटेक्टर में एक्स-रे विकिरण इंटरैक्शन की तीव्रता निर्धारित करने के लिए फोटोपिक्स को डिकोड करना। इस चरण का परिणाम प्रत्येक विश्लेषित फोटोपिक में तीव्रता की एक तालिका है।
• नमूने में तत्वों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए क्षीणन और मैट्रिक्स प्रभावों की गणना करें। इस चरण का परिणाम एक सांद्रता तालिका है, जो विश्लेषण का अंतिम परिणाम है।

स्पेक्ट्रम प्रोसेसिंग आउटपुट पीक, कुल पीक, बैकग्राउंड पीक, कॉम्पटन, बैकस्कैटर और अन्य प्रभावों के लिए स्पेक्ट्रम को सही करता है। यह बेरिलियम विंडो और गैर-संवेदनशील डिटेक्टर परतों में क्षीणन को भी ठीक करता है, साथ ही डिटेक्टर दक्षता भी। सैद्धांतिक मॉडल का उपयोग करके या डिटेक्टर प्रतिक्रिया को मापकर चोटियों का अनुमान लगाया जाता है और इसे रैखिक और गैर-रैखिक स्पेक्ट्रल स्कैनिंग दोनों का उपयोग करके किया जा सकता है। प्रसंस्करण विकल्पों की विविधता आपको सॉफ़्टवेयर को एक विशिष्ट डिटेक्टर / स्पेक्ट्रोमीटर और एक विशिष्ट अनुप्रयोग के लिए अनुकूलित करने की अनुमति देती है।

मात्रात्मक विश्लेषण, एक ऐसा चरण जिसमें सांद्रता या फिल्म की मोटाई का एक तत्व संबंधित शिखर की तीव्रता से गणना की जाती है, विश्लेषणात्मक मापदंडों को कैलिब्रेट करने के लिए संदर्भ नमूनों का उपयोग करके या उसके बिना किया जा सकता है। संदर्भ नमूनों के बिना विश्लेषण में, सभी मापदंडों को सैद्धांतिक समीकरणों, एक मौलिक पैरामीटर डेटाबेस और माप ज्यामिति के सटीक मॉडलिंग के आधार पर सेट किया जाता है। सरल संरचनाओं या एकल-परत पतली फिल्म के नमूनों के लिए संदर्भ नमूनों के बिना माप संभव है जब फिल्म की मोटाई ज्ञात नहीं होती है। मानक नमूनों का उपयोग करके विश्लेषण करते समय, मुख्य मापदंडों को प्रत्येक तत्व के लिए मापी गई प्रतिक्रिया के आधार पर प्राप्त किया जाता है। माप में सामग्री समानता को लागू करने वाले मानकों का उपयोग करते समय सबसे सटीक विश्लेषण परिणाम प्राप्त होते हैं। «प्रकीर्णन गुणांक» माप का उपयोग कम-Z सामग्री वाले नमूने के अनुपात का अनुमान लगाने के लिए किया जा सकता है जिसे एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण द्वारा मापा नहीं जा सकता है।

सॉफ्टवेयर में बड़ी संख्या में चर शामिल हैं जिन्हें उपयोगकर्ता प्रयोगात्मक स्थितियों के अनुसार समायोजित कर सकता है और प्रसंस्करण को अनुकूलित कर सकता है।

चित्र 3. कार्यक्रम की मुख्य विंडो। विभिन्न मापदंडों और सांद्रता के साथ एक तालिका तत्व दिखाता है।

तालिका 1. दो स्टील मिश्र धातुओं के लिए एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण के लिए सॉफ़्टवेयर पैकेज का उपयोग करके प्राप्त परिणाम। डेटा एक एम्पटेक XR100-SDD डिटेक्टर, एक PX5 पल्स प्रोसेसर, एक एक्स-रे ट्यूब के साथ एक एम्पटेक मिनी-एक्स डिटेक्टर और एक एम्पटेक MP1 माउंटिंग प्लेट का उपयोग करके प्राप्त किया गया था।

सॉफ्टवेयर पैकेज की विशेषताएं

• एक साथ 40 तत्वों का विश्लेषण किया जा सकता है। 0.1 keV से 60 keV तक की ऊर्जा रेंज में K, L और M लाइन विश्लेषण का उपयोग करके H से Fm तक सभी तत्वों के लिए विश्लेषण किया जा सकता है।
• एकल परत की कुल संरचना, संयोजन और मोटाई, या अधिकतम 4 परतों की संरचना के मापन का समर्थन करता है।
• इसमें वायु क्षीणन हानि, डिटेक्टर विंडो, डिटेक्टर डेड लेयर्स, डिटेक्टर सक्रिय वॉल्यूम और ट्यूब और नमूने के बीच या नमूने और डिटेक्टर के बीच डाला गया फिल्टर का पूर्ण सुधार शामिल है। इनकी गणना उत्तेजना स्रोत, डिटेक्टर और माप ज्यामिति को परिभाषित करने वाले मापदंडों के उपयोगकर्ता इनपुट के आधार पर की जाती है।
• स्पेक्ट्रम प्रसंस्करण मापदंडों में पृष्ठभूमि, स्तरित चोटियों और कुल चोटियों को निर्धारित करने के लिए पैरामीटर शामिल हैं।
• इसमें मोटी और पतली परत वाली द्वितीयक प्रतिदीप्ति फिल्मों के लिए अवशोषण सुधार शामिल हैं, यानी सभी मैट्रिक्स प्रभाव, प्रवर्धन और अवशोषण। सभी संभावित रेखाओं पर विचार किया जाता है - उत्तेजना और प्रतिदीप्ति दोनों के लिए।
• फोटोपीक तीव्रता को गॉसियन फ़ंक्शन के रूप में, शिखर के नीचे के क्षेत्र को एकीकृत करके, या मापी गई फोटोपीक प्रतिक्रिया का उपयोग करके मॉडल किया जा सकता है।
• रैखिक या गैर-रैखिक परिनियोजन। गैर-रैखिक स्कैन में, गुरुत्वाकर्षण का केंद्र और शिखर रिज़ॉल्यूशन इष्टतम आकार के आधार पर चुना जाता है।
• मात्रात्मक विश्लेषण को मौलिक मापदंडों, बिखराव गुणांक वाले मौलिक मापदंडों (छोटे Z के साथ बड़ी संख्या में सामग्रियों वाले नमूनों के लिए) या सरल न्यूनतम वर्ग विधि का उपयोग करके लागू किया जा सकता है।
• मौलिक मापदंडों का उपयोग करके विश्लेषण एक मानक स्रोत, कई मानक नमूनों या उनके बिना उपयोग पर आधारित हो सकता है। संदर्भ सामग्री के बिना विश्लेषण के लिए एक्स-रे ट्यूब, डिटेक्टर, पर्यावरण और ज्यामितीय माप मापदंडों की स्पष्ट परिभाषा की आवश्यकता होती है।
• बुनियादी पैरामीटर गणना शेरमन समीकरण पर आधारित हैं।
• पाइप स्पेक्ट्रा उपयोगकर्ता द्वारा प्रदान किया जा सकता है या अंतर्निहित मॉडल (एबेल, पेला एट अल.) से गणना की जा सकती है। इन ट्यूब स्पेक्ट्रा को प्रायोगिक स्थानांतरण कार्यों के साथ संक्षिप्त किया जा सकता है ताकि पॉलीकेपिलरी बंडल जैसे ऑप्टिकल फाइबर से गुजरने वाली ट्यूबों के अपेक्षित स्पेक्ट्रम को प्राप्त किया जा सके।
• इंटरैक्टिव «विशेषज्ञ मोड» और «सामान्य मोड» सक्षम करता है। विशेषज्ञ मोड में, उपयोगकर्ता विश्लेषण करने और पैरामीटर सेट करने में हर चरण को देख सकता है। सामान्य मोड में, स्पेक्ट्रोमीटर सेट अप और कैलिब्रेट होने के बाद, आपको डेटा प्राप्त करने, स्पेक्ट्रम को प्रोसेस करने, तीव्रता का विश्लेषण करने और रिपोर्ट में परिणाम सहेजने के लिए केवल एक बटन दबाने की आवश्यकता होती है।

नमूना परिभाषा

तत्व / घटक

आप 40 तत्वों तक का विश्लेषण अलग-अलग तत्वों और/या यौगिकों के रूप में कर सकते हैं। विश्लेषण न किए गए तत्वों को विश्लेषण किए गए तत्व (उदाहरण के लिए, ऑक्साइड और कार्बोनेट) के साथ संबंध के आधार पर स्टोइकोमीट्रिक रूप से निर्धारित किया जा सकता है। तत्वों का विश्लेषण एक ही विश्लेषण के भीतर एक या अधिक यौगिकों में किया जा सकता है। एक एकल यौगिक (या तत्व) का विश्लेषण विभिन्न तरीकों से किया जा सकता है। किसी भी संख्या में कनेक्शन (या तत्व) «प्रतिबद्ध» हो सकते हैं। उदाहरण के लिए, समाधान, बाइंडर और/या हाइड्रेटेड क्रिस्टल का इस तरह से विश्लेषण किया जा सकता है।

सामान्य विश्लेषण और पतली फिल्म सामग्री का विश्लेषण

किसी भी आयतन और एकल-परत (असमर्थित) पतली-फिल्म नमूने का विश्लेषण मानक नमूनों और मौलिक पैरामीटर विधि दोनों का उपयोग करके किया जा सकता है। मौलिक पैरामीटर विधि का उपयोग करके बहुपरत नमूनों (6 परतों तक) और पतली-फिल्म सामग्रियों के एक साथ प्रसंस्करण के लिए अतिरिक्त सॉफ़्टवेयर उपलब्ध है (अधिक विस्तृत जानकारी के लिए, कृपया टेक्नोएनालिटप्रिबोर विशेषज्ञों से संपर्क करें)।

मात्रात्मक विश्लेषण

विश्लेषण विधि

मॉड्यूल में भिन्नता विश्लेषण शामिल है। सबसे पहले, आप मात्रात्मक विश्लेषण के लिए मौलिक मापदंडों की विधि चुन सकते हैं। यह मॉड्यूल गैर-रेखीय समीकरणों का एक सेट हल करता है जो एक्स-रे शिखर की तीव्रता और नमूने में तत्वों की सांद्रता से संबंधित है। इन समीकरणों में नमूने में क्षीणन और अवशोषण के लिए सुधार, नमूने में द्वितीयक एक्स-रे की घटना, खिड़कियों और हवा में क्षीणन, बिखरने वाले स्पेक्ट्रा में परिवर्तन आदि शामिल हैं। दूसरे, आप संकेतकों के प्रसार के साथ एक ओपी चुन सकते हैं। यह सुविधा तब अनुशंसित की जाती है जब नमूने में प्लास्टिक जैसे कम-जेड सामग्री की एक महत्वपूर्ण मात्रा होती है। विश्लेषण के ज्ञात तत्वों की तुलना मापे गए C/R अनुपात से करके और शेष तत्वों को एक औसत परमाणु संख्या निर्दिष्ट करके नमूने के अविश्लेषित हिस्से के लिए मूल्यांकन किया जाता है। तीसरा, आप एक सरल न्यूनतम वर्ग विधि चुन सकते हैं। यह एक अनुभवजन्य विधि है जो स्पेक्ट्रम के बारे में सभी जानकारी का उपयोग नहीं करती है। इसके बजाय, यह सरल अंशांकन गुणांक पर निर्भर करता है और मानता है कि किसी विशेष रेखा की तीव्रता सांद्रता पर रैखिक रूप से निर्भर है।

जब एक से अधिक उत्तेजना का उपयोग किया जाता है, तो प्रत्येक स्थिति के लिए कम से कम एक तत्व को कैलिब्रेट किया जाना चाहिए। कैलिब्रेशन किसी भी मानक नमूने (उदाहरण के लिए, एक शुद्ध तत्व) का उपयोग करके किया जा सकता है। कैलिब्रेशन के लिए एक या अधिक मानक नमूनों का उपयोग किया जा सकता है। यदि कुछ तत्व कैलिब्रेट किए गए हैं और कुछ नहीं हैं, तो पहले समूह से प्राप्त कैलिब्रेशन गुणांक का उपयोग बाद के लिए किया जा सकता है।

नमूने की मोटाई निर्धारित या गणना की जा सकती है। गणना के मामले में, मानक नमूने के बिना विश्लेषण नहीं किया जा सकता है। मोटाई और घनत्व को मापने के लिए कई रास्ते संभव हैं। घनत्व की गणना सैद्धांतिक रूप से की जा सकती है या रैखिक मोटाई गणना के मामले में निर्धारित की जा सकती है। नमूनों की संरचना एक प्रतिशत के दस लाखवें हिस्से तक हो सकती है।

अंशांकन विधि

मौलिक पैरामीटर विधि का उपयोग करके, संदर्भ नमूनों के बिना अंशांकन किया जा सकता है। एक्स-रे ट्यूब स्पेक्ट्रा, निस्पंदन, हवा में क्षीणन, बेरिलियम विंडो में क्षीणन और डिटेक्टर की मृत परतों, नमूने में क्षीणन और प्रवर्धन आदि का वर्णन करने वाले सभी मापदंडों की गणना उपयोगकर्ता द्वारा प्रोग्राम में दर्ज किए गए डेटा के आधार पर बनाए गए भौतिक मॉडल के आधार पर की जाती है। मानक नमूनों के साथ विश्लेषण का उपयोग करना आसान है, लेकिन इसके पैरामीटर अनुमानित हैं। यह भौतिक मॉडल और उपयोगकर्ता द्वारा दर्ज किए गए डेटा में निहित सन्निकटन के कारण है।

मौलिक पैरामीटर विधि के साथ, आप यह भी चुन सकते हैं कि एक या अधिक मानक नमूनों का उपयोग करके इसके मापदंडों को कैलिब्रेट करना है या नहीं। कैलिब्रेशन की अत्यधिक अनुशंसा की जाती है और इससे बहुत अधिक सटीक परिणाम प्राप्त होंगे। एक एकल सामान्य संदर्भ नमूना इस्तेमाल किया जा सकता है, यानी सामग्री का एक टुकड़ा जिसमें सभी तत्व शामिल हैं जिनका बाद में विश्लेषण किया जाएगा। उदाहरण के लिए, «मानक संदर्भ सामग्री» स्टेनलेस स्टील का उपयोग किया जा सकता है और फिर अन्य मिश्र धातु स्टील्स का बहुत सटीक विश्लेषण देखा जाएगा। आप प्रत्येक तत्व के लिए अलग-अलग संदर्भ नमूनों का उपयोग करके कैलिब्रेशन कर सकते हैं।

कई प्रकार के विश्लेषण संदर्भ नमूनों के बिना नहीं किए जा सकते हैं, यानी मानक नमूना अंशांकन की आवश्यकता है। उदाहरण के लिए, कम से कम वर्ग विश्लेषण में मानक नमूना नहीं हो सकता है। यदि नमूना घनत्व (यानी mg/cm2) की गणना की जाती है, तो विश्लेषण मानक नमूने के बिना नहीं किया जा सकता है।

उत्तेजना के स्रोत

एक्स-रे ट्यूब या आइसोटोप स्रोतों का उपयोग किया जा सकता है। एक्स-रे ट्यूब के लिए, यह सॉफ़्टवेयर पैकेज पेल या एबेल मॉडल का उपयोग करके या पॉलीक्रोमैटिक स्रोत को पूरी तरह से अनुकरण करने के लिए आपूर्ति किए गए स्पेक्ट्रम स्रोत का उपयोग करके एक्स-रे के प्रतिबिंब और संचरण दोनों का अनुकरण कर सकता है। एनोड, विंडो और फ़िल्टर को परिभाषित किया जा सकता है। ट्यूब विंडो किसी भी संरचना (उदाहरण के लिए, बीईओ या ग्लास) की हो सकती है। एनोड के लिए कोई भी तत्व चुना जा सकता है, साथ ही प्रस्थान का कोण भी। ऊर्जा 3 से 60 केवी तक भिन्न हो सकती है। फ़ाइल स्थानांतरण दक्षता सहित सॉफ़्टवेयर प्रदान किया जाता है, उदाहरण के लिए, स्रोत और नमूने के बीच पॉलीकेपिलरी ऑप्टिक्स रखे जाते हैं। रेडियोधर्मी आइसोटोप का उपयोग लाइन के सापेक्ष अनुपात का वर्णन करने वाली स्रोत फ़ाइल का उपयोग करके किया जा सकता है। लक्ष्य के द्वितीयक उत्तेजना के लिए, मोनोक्रोमैटिक उत्तेजना मान ली जाती है।

एम्पटेक अपने मिनी-एक्स एक्स-रे ट्यूब और फिल्टर किट के लिए सभी पैरामीटर प्रदान करता है। यदि किसी अन्य विक्रेता से पाइप का उपयोग किया जाता है, तो ग्राहक को इसके पैरामीटर स्वतंत्र रूप से खोजने होंगे।

रेडियोधर्मी समस्थानिकों का उपयोग लाइन के सापेक्ष अनुपात का वर्णन करने वाली स्रोत फ़ाइल का उपयोग करके किया जा सकता है। लक्ष्य के द्वितीयक उत्तेजना के लिए, मोनोक्रोमैटिक उत्तेजना मान ली जाती है।

डिटेक्टरों

विभिन्न सेंसर (Si-PIN, SDD, CdTe, Si (Li) और Ge) और विंडो को पूरी तरह से सिम्युलेट किया जा सकता है। प्रोग्राम में उपयोगकर्ताओं के लिए इन डिटेक्टरों और उनकी विंडो से जुड़े सभी आवश्यक पैरामीटर (जैसे मोटाई, एआरई, डेड लेयर, आदि) दर्ज करने का प्रावधान है। CdTe स्पेक्ट्रल प्रोसेसिंग में प्रोसेसिंग प्रक्रिया में कुछ महत्वपूर्ण बदलाव शामिल हैं। CdTe डिटेक्टर विश्लेषण के बारे में अधिक जानकारी के लिए, यह पृष्ठ देखें।

एम्पटेक अपने XR100 डिटेक्टरों की रेंज के सभी पैरामीटर की आपूर्ति करता है, जिसमें XR100-SDD, SiPIN के लिए XR100CR और XR100-CdTe शामिल हैं। यदि किसी अन्य विक्रेता का डिटेक्टर इस्तेमाल किया जाता है, तो क्लाइंट को महत्वपूर्ण पैरामीटर ढूँढने होंगे।

ज्यामिति

सिस्टम की संपूर्ण ज्यामिति को नमूना दर और टेकऑफ़ कोण, स्रोत-ऑप्टिकल और / या स्रोत-से-नमूना दूरी, नमूना-से-डिटेक्टर दूरी और पर्यावरणीय कारकों सहित निर्दिष्ट किया जा सकता है। एम्पटेक मिनी-एक्स और एक्सआर100/एक्स-123 के साथ काम करने के लिए अपने एमपी1 माउंटिंग पैनल के सभी मापदंडों की आपूर्ति करता है।

 

 

चित्र 5. यदि आप MP1 प्लेट माउंटिंग का उपयोग कर रहे हैं, तो इस आरेख और नीचे दी गई तालिका को देखें। डिटेक्टर और एक्स-रे ट्यूब के चौराहे पर होने के लिए सैंपल प्लेट के किनारे से दूरी 0.375 इंच (1 सेमी) होनी चाहिए। सभी आयाम सेंटीमीटर (सेमी) में दिए गए हैं।

आरएफए-एफपी पैरामीटर - अर्थ

घटना कोण - 67,5 °

टेक-ऑफ कोण - 67,5 °

अल्फा कोण - 0 °

प्रकीर्णन कोण - 135 °

पाइप से नमूना - 33.9 मिमी

उदाहरण-से-डिटेक्टर - 15.9 मिमी

तालिका 2. यदि आप RFA-FP सॉफ़्टवेयर के साथ MP1 प्लेट माउंटिंग का उपयोग कर रहे हैं, तो ज्यामिति सेटिंग्स संवाद में ये मान दर्ज करें।

तत्व, रेखाएँ और अंतर-तत्व सुधार

इसमें पूर्ण अवशोषण सुधार और द्वितीयक प्रतिदीप्ति की मोटी और पतली दोनों फ़िल्में शामिल हैं। उत्तेजना और प्रतिदीप्ति के लिए सभी संभावित दिशाओं पर विचार किया जाता है। 0.1 keV से 60 keV तक की ऊर्जा सीमा में K, L, और M रेखाओं का उपयोग करके H से Fm तक सभी तत्वों के लिए विश्लेषण किया जा सकता है।

स्पेक्ट्रम प्रसंस्करण

अंशांकन स्पेक्ट्रम

स्पेक्ट्रम में ज्ञात चोटियों का उपयोग करके, सॉफ़्टवेयर स्पेक्ट्रोमीटर के लिए प्रभावी लाभ (ev / चैनल) और ऑफ़सेट (शून्य शिफ्ट) की गणना करता है। ये कारक अन्य स्पेक्ट्रम प्रसंस्करण से पहले बाद के स्पेक्ट्रम पर लागू होते हैं। अंशांकन RFA-FP सॉफ़्टवेयर या ADMCA सॉफ़्टवेयर में निर्दिष्ट किया जा सकता है। RFA-FP स्वचालित रूप से ADMCA अंशांकन आयात कर सकता है।

पृष्ठभूमि हटाना और खाली घटाना

बैकग्राउंड रिमूवल मॉड्यूल चोटियों को हाइलाइट करने के लिए पुनरावृत्त फ़िल्टरिंग का उपयोग करता है, जिससे अलग-अलग स्पेक्ट्रल बैकग्राउंड आसानी से बनते हैं। इस पृष्ठभूमि के खिलाफ, इसे मूल स्पेक्ट्रम से हटा दिया जाता है, जिससे चोटियाँ बन जाती हैं।

पर्यावरण हस्तक्षेप या प्रदूषण के कारण होने वाले शिखर को हटाने के लिए एक खाली घटाव मॉड्यूल का उपयोग किया जाता है। ये शिखर नमूने में मौजूद सामग्री के कारण नहीं होते हैं, बल्कि स्पेक्ट्रोमीटर में भी होते हैं, जैसे हवा में Ar या Al-फ़िल्टर या उपयोगकर्ता सुरक्षा में Pb। यह मॉड्यूल » सफ़ेद » संदर्भ सामग्री से प्राप्त स्पेक्ट्रम को घटाता है, यानी विश्लेषण करने के लिए कोई तत्व नहीं है।

 

चित्र 6. विलोपन से पहले मूल पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम।

चित्र 7. स्पेक्ट्रम और पृष्ठभूमि को संसाधित किया गया। नीला वक्र पृष्ठभूमि को हटाने के लिए है।

रश और पीक सम रिमूवल से बचें

उपयोगकर्ता की पसंद के अनुसार, एस्केप डिटेक्टर और चोटियों के योग (संचय) दोनों को हटाएँ। माउडल एस्केप पीक एक्स-रे घटनाओं (K एज पर) के अनुपात का अनुमान लगाने के लिए आंतरिक कार्यों का उपयोग करता है जो K एक्स-रे उत्पन्न करेगा जो डिटेक्टर के सामने या पीछे की तरफ से बाहर निकल सकता है। इसमें Si और CdTe के लिए पैरामीटर शामिल हैं।

चित्र 8. प्लॉट एक टंगस्टन (W) एक्स-रे ट्यूब आउटपुट स्पेक्ट्रम दिखाता है जिसे एस्केप इवेंट को हटाने के लिए प्रोसेसिंग के बाद CdTe डिटेक्टर से लिया गया है। ग्रे लाइन मूल स्पेक्ट्रम को दिखाती है। हरा ट्रेस मूल स्पेक्ट्रम में घटनाओं के आउटपुट को दर्शाता है। उन्हें इस मूल स्पेक्ट्रम से घटाया जाता है, फिर सही ऊर्जा की गणना की जाती है (चलने वाली ऊर्जाओं को जोड़कर)। लाल रेखा निश्चित एस्केप इवेंट दिखाती है, जिन्हें फिर ग्रे ट्रेल के साथ जोड़ दिया जाता है। एक गहरा काला ट्रेस घटनाओं के साथ उनके सही क्रम में प्रसंस्करण का अंतिम परिणाम दिखाता है।

उपघटन प्रतिरोधी

स्पेक्ट्रम पर 1:02:01 गौसियन स्मूथ की निर्दिष्ट मात्रा लागू की जा सकती है।

डीकनवोल्यूशन्स: खनन तीव्रता

यह मॉड्यूल चयनित तत्वों के लिए शुद्ध शिखर तीव्रता निकालने के लिए संसाधित स्पेक्ट्रम पर काम करता है। इसमें कई विकल्प शामिल हैं। सबसे पहले, शिखर क्षेत्रों की गणना तीन तरीकों में से एक का उपयोग करके की जाती है: (1) केवल ब्याज के एक निश्चित क्षेत्र में शिखर को एकीकृत करना, (2) लाइन अनुपात और शिखर ऊर्जा आदि के ज्ञात डेटाबेस का उपयोग करके शीर्षों पर गॉसियन फ़िट करना और (3) संदर्भ डीकनवोल्यूशन, जो शिखरों से मिलान करने के लिए प्रत्येक तत्व के लिए संग्रहीत प्रोफाइल का उपयोग करता है। दूसरा, फिटिंग की एक श्रृंखला एक रैखिक या गैर-लियर दृष्टिकोण का उपयोग करके बनाई जा सकती है। कम से कम वर्ग विधि का उपयोग कैसे करें। एक रैखिक असेंबल में, शिखर अनुपात, ऊर्जा और चौड़ाई तय होती हैं। यह विधि आमतौर पर बहुत तेज होती है।

सभी आवश्यक ताकत और रेखा की लंबाई निर्दिष्ट विश्लेषक रेखा से स्वचालित रूप से गणना की जाती है। गॉसियन शिखर को सेट करना एक रैखिक या गैर-रैखिक न्यूनतम वर्ग दृष्टिकोण के साथ किया जा सकता है। उत्तरार्द्ध आपको चोटियों की स्थिति में परिवर्तन को सीमित करने की अनुमति देता है, श्रृंखला के भीतर उनके नाममात्र प्रारंभिक बिंदु से चोटियों की रेखा और चौड़ाई का अनुपात।

प्राथमिक तीव्रताओं की गणना के अलावा, प्रोग्राम स्वचालित रूप से अनुमानित अनिश्चितता और पृष्ठभूमि मूल्यों की गणना करता है, जो FP विश्लेषण के दौरान अनिश्चितता और न्यूनतम जांच सीमा (MDL) गणना करने की अनुमति देता है।

 

स्वचालित शिखर / तत्व आईडी

दो विकल्प हैं:

एम्पटेक ADMCA ऐप के साथ, उपयोगकर्ता विश्लेषण के लिए स्वचालित रूप से चोटियों (परिवर्तनों) को चिह्नित कर सकता है। यदि संबंधित लाइब्रेरी आइटम ADMCA पर अपलोड किया जाता है, तो सॉफ़्टवेयर ध्यान देने योग्य आइटम चोटियों को लिंक करेगा। संबंधित तत्वों को स्वचालित रूप से RFA-FP तालिका तत्व में आयात किया जा सकता है।

स्पेक्ट्रम-एक्स के साथ एक्सआरडी-एफपी इंटरफेस का उपयोग करते हुए, कार्यक्रम स्पेक्ट्रम का विश्लेषण करता है और सबसे संभावित तत्वों और रेखाओं को निर्दिष्ट करता है, जिनमें से प्रत्येक का निर्धारण शिखर द्वारा किया जाता है, और स्पेक्ट्रम में संभावित तत्वों की पूरी सूची एकत्र करता है।

एमएलएसक्यू

एफपी अंशांकन गुणांक को परिष्कृत करने के लिए कई मानक पथों और विभिन्न अतिरिक्त प्रतिगमन मॉडलों का उपयोग करके मौलिक पैरामीटर विधियों का उपयोग करके अंशांकन किया जाता है।

स्पेक्ट्रम विंडो

ADMCA के अलावा, स्पेक्ट्रा-X मॉड्यूल प्राप्त या संसाधित स्पेक्ट्रा प्रदर्शित करता है। आप 8 स्पेक्ट्रा तक की तुलना कर सकते हैं। चोटियों की पहचान करने के लिए KLM मार्कर और स्क्रीन पर टेक्स्ट और रेखाएँ जोड़ने के लिए कई अन्य उपकरण उपलब्ध हैं।

चित्र 11. आइटम मार्कर दिखाता स्पेक्ट्रा-एक्स डिस्प्ले।

विस्तारित विवरण

RFA में केवल दो चरण हैं, चाहे कोई मुख्य पैरामीटर (FP) विधि न हो। पहला चरण एक या अधिक मानकों (तथाकथित «अंशांकन» चरण) से प्रत्येक तत्व के लिए प्रतिक्रिया फ़ंक्शन को कैलिब्रेट करना है। दूसरा चरण किसी दिए गए पदार्थ से नमूनों का विश्लेषण तैयार करना है, जिसमें पहले से संग्रहीत अंशांकन गुणांक और नमूना परिभाषा (यानी, परतों की संख्या और कौन से तत्व किस परत में हैं) दिए गए FP एल्गोरिदम का उपयोग किया जाता है।

कार्यक्रम 40 तत्वों तक के एकल परत या संरचना द्रव्यमान और मोटाई विश्लेषण का समर्थन करेगा, जिसकी गणना तत्वों और / या यौगिकों द्वारा की जाती है। विश्लेषण में 4 या अधिक «स्थिति» उत्तेजनाओं की अनुमति है। प्रत्येक स्थिति एक अलग विश्लेषण का वर्णन करती है, और इसे प्रयोगात्मक स्थितियों के किसी भी संयोजन के साथ स्वतंत्र रूप से परिभाषित किया जा सकता है, जैसे कि केवी, एनोड ट्यूब, फ़िल्टर, डिटेक्टर फ़िल्टर, पर्यावरण संरक्षण (वायु, वैक्यूम, ही) और समय अधिग्रहण। यह विश्लेषक को कुछ तत्वों का एक स्थिति के साथ और अन्य को पूरी तरह से अलग तरीकों से मूल्यांकन करने की अनुमति देता है, जैसे कि प्रत्येक विश्लेषण को किसी विशिष्ट तत्व या तत्वों के समूह के लिए अनुकूलित किया जा सकता है। इसके अलावा, स्पेक्ट्रा के प्रसंस्करण चरणों को स्वतंत्र रूप से परिभाषित किया जा सकता है, और स्थिति कोड सेटिंग के सभी भागों को सेट किया जा सकता है।

एफपी विश्लेषण सॉफ्टवेयर एक या अधिक मानक अंशांकन योजनाओं का समर्थन करेगा, या ट्यूब, डिटेक्टर, पर्यावरण और ज्यामितीय मापदंडों के ज्ञात होने पर पूरी तरह से कस्टम-फ्री विश्लेषण का समर्थन करेगा। अंशांकन मानकों को एक बार में एक प्रेषित किया जाना चाहिए और मानक अंशांकन जानकारी के विलय को आंतरिक रूप से संसाधित किया जाता है। प्रत्येक अंशांकन चरण के बाद, प्रत्येक परिभाषित तत्व के लिए अंशांकन गुणांक और संबंधित जानकारी का एक सेट लौटाया जाता है, जिसका उपयोग तुरंत किया जा सकता है यदि केवल एक मानक लागू किया जाता है। यदि कई अंशांकन मानकों का उपयोग किया जाता है, तो सभी गुणांक एक एकल सेट में संयोजित हो जाएंगे, और फिर यह अंतिम सेट बाद के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए उपलब्ध होगा।

गैर-एटालॉन विश्लेषण के लिए परत की मोटाई निर्धारित की जानी चाहिए। परिणामों को किसी भी मान पर सामान्यीकृत किया जा सकता है, और गैर-संदर्भ विश्लेषण के लिए या जब परत की मोटाई की गणना की जाती है, तो उन्हें सामान्यीकृत किया जाना चाहिए। तत्वों (या यौगिकों) की गणना, निर्धारण या अंतर द्वारा निर्धारित किया जा सकता है। तत्वों को यौगिक सूत्र से स्टोइकोमेट्री द्वारा निर्धारित किया जा सकता है। संरचना के परिणामों की गणना W% या प्रति मिनट की इकाइयों में की जा सकती है, और पतली फिल्मों के लिए, द्रव्यमान मोटाई के लिए ug/cm2 और mg/cm2 जैसे विभाजनों का उपयोग किया जाता है। यदि घनत्व ज्ञात है, तो बाद वाले को मोटाई (माइक्रोन, माइक्रो-इंच, एनएम, आदि) में परिवर्तित किया जा सकता है। घनत्वों को सैद्धांतिक रूप से पेश किया जा सकता है या अतिरिक्त रूप से गणना की जा सकती है।

सभी प्रासंगिक FP गणना अंशांकन प्रक्रिया में उत्पादित की जाती हैं और शेरमैन समीकरण पर आधारित गणनाओं का उपयोग करके मात्राबद्ध की जाती हैं। प्रत्यक्ष प्रतिदीप्ति गणना के लिए आवश्यक पाइप स्पेक्ट्रम उपयोगकर्ता द्वारा प्रदान किया जा सकता है या एम्बेडेड मॉडल (एबेल, पेला एट अल.) से गणना की जा सकती है। इन ट्यूब स्पेक्ट्रा को प्रायोगिक स्थानांतरण कार्यों के साथ संकुचित किया जा सकता है ताकि पॉलीकेपिलरी बंडल जैसे ऑप्टिकल फाइबर से गुजरने वाली ट्यूबों के अपेक्षित स्पेक्ट्रम को प्राप्त किया जा सके। वायु पथों की उपस्थिति की गणना स्रोत और पथ डिटेक्टर के लिए ज्यामिति इनपुट मापदंडों से भी की जाएगी। ट्यूब और नमूने के बीच या नमूने और डिटेक्टर के बीच एकल तत्व फ़िल्टर भी डाले जा सकते हैं, और सॉफ़्टवेयर को एक साथ रखा जा सकता है।

डिटेक्टर पैरामीटर (विंडो, मोटाई, क्षेत्र, आदि) का उपयोग विभिन्न अवशोषण प्रभावों और दक्षताओं की गणना करने के लिए भी किया जाएगा जब एक्स-रे विंडो से गुजरते हैं और डिटेक्टर सामग्री में संग्रहीत होते हैं। यह केवल कड़ाई से आवश्यक है जब एक स्केल-फ्री विश्लेषण किया जाता है, लेकिन गणना हमेशा स्थिरता के लिए और तत्वों के बीच अंशांकन गुणांक की तुलना की सुविधा के लिए की जाती है। यदि सिद्धांत सही था, तो सभी अंशांकन गुणांकों का मूल्य समान होगा। व्यवहार में, अंतर अपेक्षाकृत छोटा होना चाहिए, खासकर उन गुणांकों की तुलना में जो डिटेक्टर की दक्षता के लिए पूरी तरह से क्षतिपूर्ति नहीं करते हैं। आमतौर पर जब उन तत्वों को कैलिब्रेट किया जाता है जो सभी एक ही लाइन श्रृंखला (जैसे K) का उपयोग करते हैं, तो भिन्नता का गुणांक छोटा (<30%) होता है, लेकिन अक्सर मिश्रित लाइनों (जैसे K और L) से कैलिब्रेट करते समय बड़ा होता है

AF स्पेक्ट्रा का विश्लेषण करने के लिए शुद्ध तत्व एकत्र करना आवश्यक नहीं है, क्योंकि प्राथमिक तीव्रता के लिए कोई प्रत्यक्ष अनुपात की आवश्यकता नहीं है। गणना इस तरह से की जाती है कि गैर-बेंचमार्क विश्लेषण करना आसान हो जाता है। बेशक, अगर वांछित हो तो शुद्ध तत्व मानकों का उपयोग करना संभव है, और पूर्ण FP अंशांकन इस तरह से किया जा सकता है बिना किसी «प्रकार» मानकों का उपयोग किए। यह तब उपयोगी होता है जब विश्लेषक के पास मानक प्रकार उपलब्ध न हो।

एफपी गणनाओं में प्रत्यक्ष और द्वितीयक प्रतिदीप्ति प्रभाव दोनों को ध्यान में रखा जाता है। एफपी डेटाबेस में अवशोषण गुणांक, प्रतिदीप्ति उपज, जंप कारक, कॉस्टर-क्रोनिग संक्रमण, ऊर्जा रेखाएँ, रेखा अनुपात, संक्रमण संभावनाएँ आदि की गणना या याद करने के लिए सभी आवश्यक पैरामीटर शामिल हैं।

कार्यक्रम में एक मुख्य प्रोग्राम विंडो होती है जो उपयोगकर्ता को एक इंटरफ़ेस प्रदान करती है। यह कम से कम 256 एमबी रैम वाले मानक पीसी (विंडोज एक्सपी और उच्चतर) पर चलता है। RFA-FP सॉफ्टवेयर पूरी तरह से संगत है और Amptek ADMCA डिस्प्ले और अधिग्रहण सॉफ्टवेयर के साथ एकीकृत है। यह ऑटो / रिपीट / निरंतर संचालन प्रदान करने के लिए सभी Amptek इलेक्ट्रॉनिक्स को सीधे नियंत्रित भी कर सकता है।

पूर्ण प्रणाली में XRF शामिल है

• एक्स-123 स्पेक्ट्रोमीटर
• यूएसबी नियंत्रण के साथ मिनी-एक्स डिटेक्टर
• XRD विश्लेषण के लिए सॉफ्टवेयर
• एमपी1 माउंटिंग प्लेट